GB/T37638-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定高效液相色谱法内容是什么?百检网检测范围广泛，可根据客户需求选择合适的检测标准及项目安排检测，全国近千家合作实验室，CMA/CNAS资质齐全，可就近安排寄样检测。今天百检网就给大家简单介绍一下GB/T37638-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定高效液相色谱法标准内容。

1.范围

本标准规定了塑料制品中多溴联苯(polybrominated biphenyls,简称PBs,结构式见图1)和多溴二苯醚( polybrominated diphenyl ethers, PBDES,结构式见图2)高效液相色谱检测方法。

本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。

2.原理

样品提取后,提取液经硅胶层析柱浄化,浓缩定容后,用高效液相色谱仪(配紫外可见检测器)进行定量检测。

3.试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。

3.1 二氯甲烷:色谱纯。

3.2 甲醇:色谱纯。

3.3 液氮:工业级。

3.4 多溴联苯PBBs标准溶液。

3.5 多溴二苯醚 PBDES标准溶液。

3.6 标准溶液配制:分别取质量浓度100mg/mL的PBBs和50mg/mL PBDEs的标准溶液适量体积,用甲苯稀释,配制成所需浓度的标准溶液。

3.7 甲苯-甲醇(体积比10:1)。

3.8 甲苯:色谱纯。

3.9 磷酸二氢钾。

3.10 磷酸氢二钠。

3.11 缓冲溶液(pH=7):将0.1509g磷酸二氢钾(3.9)和0.2477g磷酸氢二钠(3.10)溶于100mL水中。

4.仪器和设备

4.1 高效液相色谱-质谱仪:配紫外-可见检测器。

4.2 超声波提取器。

4.3 索氏提取装置。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 粉碎机。

4.6 固相萃取装置。

4.7 恒温水浴(温度精度小于1℃)。

4.8 分析天平(*到0.0001g)。

4.9 离心机。

4.10 密闭微波萃取仪。

4.11 有机相过滤膜:0.45μm过滤膜。

5.样品制备

根据制品性质,将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。

6.分析步骤

6.1 提取

提取方式包括以下三种方法

a) 索氏提取法:在分析天平上准确称取0.1g样品(*到1mg),放入滤纸筒内,加入150mL二氯甲烷溶液,控制水浴温度为60℃±5℃,以2滴/s～3滴/s的速度提取12h以上,提取结束后,对于较干净的样品,或有轻微浑浊,但通过加人甲醇可以改善的样品,则将提取液用旋转蒸发器浓缩并定容到100mL后,经0.45μm滤膜(见4.11)过滤后直接进行分析;对于颜色较深,杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后,按6.2进行净化处理。

b) 微波萃取法:准确称取0.5g～2g粉碎后的样品,*到1mg,放亼萃取罐中,准确移取20mL甲苯-甲醇(见3.7),密封置于微波萃取仪(见4.10)中,在5min中内升温至115℃,保持15min以上冷却至室温,将萃取液完全转移,并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用旋转蒸发器(见4.4)将提取液浓缩至2mL～3mL,按6.2进行净化处理。对无法完全转移的萃取液,在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下,准确移取2mL样品溶液,按6.2进行净化处理。

c) 超声波提取法:准确称取0.5g(*至1mg)粉碎后样品于玻璃离心中,加入5.0mL甲苯(见3.8),超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL样品提取液,用流动相定容至1.0mL,经0.45μm滤膜(见4.11)过滤后待测。本方法一般情况不需净化,样液如杂质过多，可按6.2净化处理。

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