GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法内容是什么?百检网检测范围广泛，可根据客户需求选择合适的检测标准及项目安排检测，全国近千家合作实验室，CMA/CNAS资质齐全，可就近安排寄样检测。今天百检网就给大家简单介绍一下GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法标准内容。

方法1 原子荧光光谱法

1.范围

本部分规定了锌及锌合金中锑含量的测定方法。

本部分适用于锌及锌合金中锑含量的测定。测定范围:0.0010%～0.050%。

2.方法原理

试料用硝酸酒石酸溶解,以抗坏血酸进行预还原,以硫脲掩蔽铜,在氢化物发生器中,锑被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。

3.试剂及材料

3.1 市售试剂

3.1.1 氢氧化钾。

3.1.2 硼氢化钾。

3.1.3 酒石酸。

3.1.4 硫脲。

3.1.5 抗坏血酸。

3.2 溶液

3.2.1 盐酸(1+1)。

3.2.2 盐酸(1+9)。

3.2.3 硝酸(1+1)。

3.2.4 氢氧化钾溶液(5g/L)。

3.2.5 硫脲一抗坏血酸溶液:称取硫脲(3.1.4)、抗坏血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用时现配。

3.2.6 硼氢化钾溶液:称取10g硼氢化钾(3.1.2)溶解于500mI氢氧化钾溶液(3.2.4)中,过滤备用。用时现配。

3.2.7 硝酸一酒石酸溶液:100g酒石酸(3.1.3)溶解于500mL硝酸(3.2.3)中。

3.3 标准溶液

3.3.1 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(>99.95%)于300mL烧杯中,盖上表皿,加人4g酒石酸(3.1.3)、30mL硝酸(3.2.3),加热溶解完全,低温蒸发至近干,稍冷,加人50mL盐酸(3.2.1),微热溶解盐类,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却后,用盐酸(3.2.1)移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。

3.3.2 锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.3.1)于200mL容量瓶中,用盐酸(3.2.1)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg锑。

3.4 材料

氩气(≥99.99%):屏蔽气和载气。

4.仪器

原子荧光光谱仪、附锑特种空心阴*灯。

在仪器*佳工作条件下,凡能达到以下指标者均可使用:

——检出限:不大于1×10的9次方g/mL。

——精密度:用0.1μg/mL的锑标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。

——原子荧光光谱仪参考工作条件:灯电流80mA;负高压260V;载气流量400mL/min;屏蔽气流量800mL/min;加热炉温,700℃。

5.分析步骤

5.1 试料

称取1.000g试样,*至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 测定

5.3.1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中,盖上表皿,加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.2.7),低温溶解完全,冷却,移人100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀。

5.3.2 按表1分取试液于100mL容量瓶中。

5.3.3 向容量瓶中加入20mL盐酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.2.5),以水稀释至刻度,混匀,室温放置30min。

5.3.4 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.2.2)为载流剂,硼氢化钾溶液(3.2.6)为还原剂,加热原子化炉温至700℃,以锑特种空心阴*灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查出锑的浓度。

5.4 工作曲线的绘制

5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液(3.3.2)于一组100mL容量瓶中,该标准溶液对应的锑的浓度为0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250μg/mL。以下按5.3.3进行。

5.4.2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度,减去试剂空白溶液的荧光强度。以锑浓度为横坐标,荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线。

6.分析结果的计算

按式(1)计算锑含量ω(Sb):

…………

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