GB/T12689.5-2004锌及锌合金化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法内容是什么?百检网检测范围广泛，可根据客户需求选择合适的检测标准及项目安排检测，全国近千家合作实验室，CMA/CNAS资质齐全，可就近安排寄样检测。今天百检网就给大家简单介绍一下GB/T12689.5-2004锌及锌合金化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法标准内容。

方法1 磺基水杨酸分光光度法

1.范围

本部分规定了锌及锌合金中铁含量的测定方法。

本部分适用于锌及锌合金中铁含量的测定。测定范围:0.0010%～0.100%。

2.方法原理

试料用盐酸和过氧化氢溶解。在氨性溶液中铁与磺基水杨酸形成黄色络合物,于分光光度计波长430nm处测量铁的吸光度。

当显色溶液中铜含量>100μg时,在6mol/L～7mol/L盐酸介质中,用乙酸异戊酯和甲基异丁基酮混合萃取剂萃取铁与铜分离,再用水反萃取铁,消除其于扰。

3.试剂

3.1 市售试剂

3.1.1 磺基水杨酸。

3.1.2 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.1.3 氨水(ρ0.9g/mL),优级纯。

3.1.4 过氧化氢(30%)。

3.1.5 乙酸异戊酯。

3.1.6 甲基异丁基酮。

3.2 溶液

3.2.1 磺基水杨酸溶液(200g/L)。

3.2.2 盐酸(1+1)。

3.2.3 乙酸异戊酯和甲基异丁基酮混合萃取剂(1+1)。

3.3 标准溶液

3.3.1 铁标准贮存溶液:称取0.1000g铁丝(≥99.9%),加入20mL盐酸(3.1.2),加热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。

3.3.2 铁标准溶液:移取25.00mL铁标准贮存溶液(3.3.1)置于250mL容量瓶中,用盐酸(3.2.2)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。

4.仪器

分光光度计。

5.分析步骤

5.1 试料

按表1称取试样,*至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 测定

5.3.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.2.2)和数滴过氧化氢(3.1.4),加热至溶解完全,冷却。

5.3.2 当铁≤0.010%时,将试液移入50mL比色管中,以下按5.3.5进行。

5.3.3 当铁>0.010%～0.100%时,将试液移入100mL容量瓶中,用盐酸(3.2.2)稀释至刻度,混匀,按表1分取于50mL比色管中,以下按5.3.5进行。

5.3.4 当显色溶液中的铜含量>100μg时,将5.3.2～5.3,3试液移人125mL分液漏斗中,以盐酸(3.2.2)洗涤烧杯并稀释至体积20mL左右,加入20.0mL乙酸异戊酯和甲基异丁基酮混合萃取剂(3.2.3),振荡1min,静置分层后,弃去水相,加入10mL盐酸(3.2.2),轻轻摇动50次,静置分层后,弃去水相,再加水10mL,振荡1min,静置分层后,水相置于50mL比色管中,再向有机相中加10mL水,振荡30s,静置分层后,水相合并于50mL比色管中,以下按5.3.5进行。

5.3.5 加5mL磺基水杨酸溶液(3.2.1),加入氨水(3.1.3)至溶液出现黄色并过量5mL,以水稀释至刻度,混匀。

5.3.6 将部分溶液移入2cm～3cm吸收池中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长430nm,测量其吸光度。

5.3.7 减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。

5.4 工作曲线的绘制

5.4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(3.3.2)于一组50mL比色管中,该标准溶液对应的铁量为0、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg。加水至体积20mL左右,以下按5.3.5～5.3.6进行。

5.4.2 减去试剂空白溶液的吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6.分析结果的计算

按式(1)计算铁含量ω(Fe)：

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