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SN/T 3004-2011 铁矿中汞含量的测定 微波消解-冷原子吸收分光光度法 标准内容
日期:2022-12-20 10:13:39作者:百检网 人气:0

SN/T3004-2011铁矿中汞含量的测定微波消解-冷原子吸收分光光度法内容是什么?百检网检测范围广泛,可根据客户需求选择合适的检测标准及项目安排检测,全国近千家合作实验室,CMA/CNAS资质齐全,可就近安排寄样检测。今天百检网就给大家简单介绍一下SN/T3004-2011铁矿中汞含量的测定微波消解-冷原子吸收分光光度法标准内容。

1 范围

本标准规定了微波消解测汞仪法测定铁矿中汞含量的测定方法。

本标准适用于铁矿中汞含量的测定。方法检出限:0.4μg/g。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样在高压密闭容器中加王水及氢氟酸溶解,用测汞仪在253.8nm处对其中的汞含量进行测定。

4 试剂

除另有说明外,所用的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的二级水。

4.1 盐酸(p1.19g/mL)。

4.2 硝酸(p1.42g/mL)。

4.3 氢氟酸(pl.14g/mL)。

4.4 盐酸(1+1)。

4.5 硝酸(1+1)。

4.6 王水(盐酸:硝酸=3:1)。

4.7 王水(1+1)。

4.8 硼酸溶液(5%):称取5g硼酸于小烧杯中,加入10mL盐酸(4.4)及少量水,加热至透明,冷却后,用去离子水稀释至100mL。

4.9 氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡于小烧杯中,加入20mL盐酸(4.1),微微加热至透明,冷却后,用去离子水稀释至100mL。

4.10 汞标准储存溶液(lmg/mL):准确称取氯化高汞(分析纯)0.1354g溶于10mL硝酸(4.5)中并用水稀释至100mL。此溶液相当于每mL含1mg汞。

4.11 汞标准储存溶液(10μg/mL):取1mL汞标准储存溶液(4.10)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液相当于每mL含10μg汞。

4.12 汞标准溶液(0.10μg/mL):取1mL汞标准储存溶液(4.11)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液相当于每mL含0.1μg汞。

5 仪器

5.1 微波消解炉。工作条件参见附录A。

5.2 测汞仪。工作条件参见附录A。

6 分析步骤

6.1 试料

称取0.2g样品,*至0.0001g。称取两份试料进行平行测定。

6.2 空白试验

随同试料进行空白试验。

6.3 样品的溶解

将试料置于消解罐中,加入8mL玊水(4.7),lmL氢氟酸(4.3),盖上消解罐,放亼微波消解炉中,连接好温度传感管,关上消解炉门,按照设定的溶样程序(见附录A),按仪器操作规程启动微波加热冷却后,取岀消解罐,加入硼酸溶液(4.8)l0mL,再盖紧消解罐,放入消解炉中加热3min,冷却后取出将溶液移人50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

6.4 标准曲线的绘制

分别移取0.0mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL汞标准溶液(4.12)到反应瓶中,将溶液稀释至10mL,再加入2mL氯化亚锡(4.9),迅速塞紧反应瓶,在测汞仪上读取*大的吸光值,以汞浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6.5 测定

移取一定量的试液(6.3)至反应瓶中,将溶液稀释至10mL,再加入2mL氯化亚锡溶液(4.9),迅速塞紧反应瓶,在测汞仪上测定空白及样品中汞的含量。

7 分析结果的计算

汞元素的含量以质量分数ω计,数值以μg/g表示,按式(1)计算:

式中:

ω——汞元素的含量,单位为微克每克(μg/g);

c——反应瓶中测得的汞的含量,单位为纳克(ng);

c0——反应瓶中测得的汞空白的含量,单位为纳克(ng);

V1——试液总体积,单位为毫升(mL);

m——试样量,单位为克(g);

V2——取至反应瓶中的试样体积,单位为毫升(mL)。

…………

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