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DB43/T 353-2007 食品中富马酸二甲酯的测定 气相色谱法 标准内容
日期:2022-12-30 09:09:55作者:百检网 人气:0

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1 范围

本标准规定了用气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯的原理、使用的仪器及试剂、样品的制备,分析步骤,数据处理与计算、精密度及效果确认。

本标准适用于食品中富马酸二甲酯的测定。

本方法*低检出限为毛细管色谱柱2.0mg/kg,填充柱10mg/kg。

2 原理

釆用乙酸乙酯作溶剂,无水硫酸钠、中性氧化铝及活性炭作为吸附剂,基质固相分散萃取净化食品中的富马酸二甲酯(DMF),提取液过有机相滤膜后,经气相色谱分析,FID定性定量。

3 仪器及试剂

a) 气相色谱仪(附FID);

b) 层析柱(1.5cm×40cm);

C) 乙酸乙酯(AR);

d) 无水硫酸钠(AR);

e) 中性氧化铝;

f) 活性炭(AR);

g) 富马酸二甲酯标准储备液(1mg/ml)[准确称取0000富马酸二甲酯(DMF),溶于适量乙酸乙酯,加乙酸乙酯定容至100mL]

4 样品制备

样品冷藏至低温后开封,取不少于0.5kg样品,将其切碎(小于1mm³),充分混匀,制成待测样,放入分装容器中,密闭冷藏。样品制备好后应马上取样进行处理和分析测定。

5 分析步骤

5.1 样品处理

准确称取10g均匀样品于50ml具塞比色管中,加20g煅烧过的无水硫酸钠、6g中性氧化铝及04g活性炭,塞好塞子,振摇,充分混合均匀,制备成样品和吸附剂的混合物。

5.2 提取与净化

在层析柱中填充2cm高度的经煅烧的无水Na2SO4和2cm高度的中性氧化铝,然后尽快将5.1条中的样品和吸附剂的混合物添加到层析柱中,振敲,使样品填充紧密,不出现空隙,在样品上层再加1cm高的无水Na2sO4。用乙酸乙酯凊洗比色管,清洗液并入层析柱,并加乙酸乙酯淋洗层析柱。待乙酸乙酯完全浸湿样品后,关闭活塞,静置10min后开始收集淋洗液到50ml容量瓶中,淋洗速度约2mL/min。收集淋洗液至刻度为止。此溶液即为待测液。待测液过0.2μm有机相滤膜后即可进行气相色谱分析。

注:样品处理过程宜快速紧凑,室温不宜高于26℃。

5.3 色谱分析参考条件

a) 毛细管色谱柱为DB-1(30m×0.25mm×0.25um)或类似非*性或弱*性毛细管柱、填充柱;

b) 汽化室要求温度220℃;

c) 柱温要求温度初温80℃(保持08min),又按15℃/min的程序升温至140℃(保持3min,再按30℃/min的程序升温至200℃(保持5min)

d) FID温度要求220℃;

e) 柱流速为0.80ml/min;

f) 分流比为3:1。

5.4 标准曲线的制备

分别将0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 mLDMF标准储备液于100ml容量瓶中,加乙酸乙酯定容至刻度,即标准工作液浓度分别为5、10、15、20、40ug/ml。按上述色谱条件,各进1μl进行分析,以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标绘制工作曲线。

5.5 样品的测定

上述色谱条件下,进1μl样液进行气相色谱分析,标准曲线定量分析。

6 计算

样品中富马酸二甲酯含量计算公式:

x=C×50/m (1)

式中:

x——样品中富马酸二甲酯的含量,单位为毫克每公升;

c——测定样液中富马酸二甲酯的浓度,单位为微克每毫升;

50——样液的体积,单位为毫升;

m——样品的质量,单位为克。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的*值不得超过算术平均值的10%。

8 用GC-MS对富马酸二甲酯的确认

8.1 当对气相色谱分析结果存在异议时,可以采用GC-MS对样品中富马酸二甲酯的存在进行确认。

8.2 GC-MS的条件:

a) 色谱条件按5.3的要求;

b) 质谱条件四*杆温度150℃,质谱源温度230℃,电子轰击电离源(EI,70eV),质谱信息采集模式为Scan,质量扫描范围(40~400)amu,标准谱图调谐。

…………

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